1.硝酸(suan)消解(jie)法（對于(yu)較清的水溶(rong)液樣品）
2.硝酸(suan)-高(gao)氯(lv)酸(suan)消解(jie)法（消解(jie)含難氧化有機(ji)物的樣(yang)品）
3.硝酸(suan)(suan)-硫酸(suan)(suan)消解法(fa)（硝酸(suan)(suan)：硫酸(suan)(suan)=5：2，常加入少(shao)量過(guo)氧(yang)化氫）
4.硫酸(suan)-磷酸(suan)消解法（有利(li)于測定時消除Fe3+等離子的(de)干擾）
5.硫(liu)酸(suan)-高錳酸(suan)鉀消(xiao)解法（常用(yong)于測(ce)定(ding)汞的水(shui)溶液樣品）
6.硝酸-過氧化氫消(xiao)解法：有(you)人用該方法消(xiao)解生物制品測定氮、磷、鉀(jia)、硼、砷、氟等元素
7.多(duo)元消解方法(fa)：需采(cai)用三元以上酸(suan)或氧化劑(ji)消解體系。
（二(er)）干灰化法(fa)（高溫分解法(fa)）
1.灰化法分(fen)解樣品不使用或使用少量(liang)化學試劑，并可處(chu)理較大稱量(liang)的樣品，故有利于提高測定微量(liang)元素的準確度。
2.灰化溫度一般為(wei)450～550℃，不宜處理測定易揮發組(zu)分(fen)的樣品，灰化所用(yong)用(yong)時間(jian)也較長。
3. 根據樣品種類和待(dai)測組分(fen)的(de)性質不(bu)同(tong)，選用(yong)不(bu)同(tong)材料的(de)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)和灰化(hua)溫度(du)。常用(yong)的(de)有石英、鉑、銀(yin)、鎳(nie)、鐵(tie)、瓷、聚四(si)氟乙烯(xi)等性質的(de)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)。原則是坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)不(bu)與樣品發生反應(ying)并在(zai)處理(li)溫度(du)下穩定。
4.通常灰(hui)(hui)化生物樣品不(bu)加其他試劑(ji)，但為促進分解，抑制某些元素揮(hui)發(fa)損(sun)失，常加適量(liang)輔助灰(hui)(hui)化劑(ji)。樣品灰(hui)(hui)化完全后，經稀硝酸(suan)(suan)或鹽酸(suan)(suan)溶(rong)解供分析測(ce)定。
1.振蕩(dang)提取(qu)法(fa)（蔬(shu)菜、水(shui)果、糧食）
2.組織(zhi)搗碎提取（從動植物組織(zhi)中(zhong)提取有機污染物）
3.索氏提(ti)(ti)取（常用(yong)于(yu)提(ti)(ti)取生物及(ji)土壤樣(yang)品(pin)中的農(nong)藥、石(shi)油類、苯肼芘等(deng)有機污染(ran)物質）
（二(er)）揮發(fa)和蒸發(fa)濃縮(suo)
揮(hui)發(fa)分離(li)法是利(li)用某些(xie)組(zu)分揮(hui)發(fa)度大或將欲測組(zu)分轉變成易揮(hui)發(fa)物質，然后用惰性氣(qi)體帶出而達到分離(li)的目的。
蒸(zheng)發(fa)濃(nong)(nong)縮(suo)是指在電熱板上或水浴中加熱水樣(yang)，使水分(fen)緩慢蒸(zheng)發(fa)，達到縮(suo)小水樣(yang)體(ti)積，濃(nong)(nong)縮(suo)欲(yu)測組分(fen)的(de)目的(de)。
利用水(shui)樣(yang)各組分(fen)具(ju)有不(bu)同的沸點而使其彼此分(fen)離；測定(ding)水(shui)樣(yang)中(zhong)(zhong)的揮發酚、氰化(hua)(hua)物、氟化(hua)(hua)物時(shi)均需(xu)先在酸性(xing)介質中(zhong)(zhong)進行預蒸(zheng)餾分(fen)離；蒸(zheng)餾具(ju)有消(xiao)解、富集和(he)分(fen)離三種作用。
利用(yong)離子(zi)(zi)交換(huan)劑(ji)(ji)與溶(rong)液中的(de)離子(zi)(zi)發生交換(huan)反應(ying)進行分(fen)離。離子(zi)(zi)交換(huan)劑(ji)(ji)可分(fen)為(wei)無機離子(zi)(zi)交換(huan)劑(ji)(ji)和(he)有機離子(zi)(zi)交換(huan)劑(ji)(ji)（離子(zi)(zi)交換(huan)樹脂）
溶(rong)(rong)液(ye)中一種難(nan)溶(rong)(rong)化合物在(zai)形成沉淀的過程中，將共(gong)(gong)存的某(mou)些痕量組(zu)分一起載(zai)帶(dai)出來的現象。共(gong)(gong)沉淀的原理基(ji)于表面吸附，形成混晶，異電(dian)核膠態(tai)物質(zhi)相互(hu)作用及包藏等。
1.利用吸附作用的共沉淀(dian)分離：常用載體有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及(ji)硫化物等。
3.用有(you)機(ji)共沉淀劑進行共沉淀分離
利用(yong)多(duo)孔性(xing)的(de)(de)固體吸(xi)附(fu)劑(ji)將水樣中一種(zhong)或(huo)(huo)數種(zhong)組分(fen)吸(xi)附(fu)于(yu)表面，已達到分(fen)離的(de)(de)目(mu)的(de)(de)。常用(yong)的(de)(de)吸(xi)附(fu)劑(ji)有活性(xing)炭、氧(yang)化鋁、分(fen)子篩(shai)、大網(wang)狀樹脂等。被吸(xi)附(fu)富集于(yu)吸(xi)附(fu)劑(ji)表面污染組分(fen)，可用(yong)有機溶劑(ji)或(huo)(huo)加熱解吸(xi)出來(lai)供測定。
層(ceng)析(xi)法(fa)分為(wei)柱層(ceng)析(xi)法(fa)、薄層(ceng)層(ceng)析(xi)法(fa)、紙(zhi)層(ceng)析(xi)法(fa)等，吸附劑分為(wei)無機吸附劑和(he)有機吸附劑。
磺化法：利用提取液(ye)中(zhong)的(de)脂肪(fang)、蠟質(zhi)等干(gan)擾物(wu)質(zhi)能與(yu)濃(nong)硫(liu)(liu)酸發生磺化反應(ying)，生成極性(xing)很強的(de)磺酸基(ji)化合物(wu)，隨著硫(liu)(liu)酸層分離，而(er)達到與(yu)提取液(ye)中(zhong)農藥(yao)分離的(de)目的(de)。
磺化法利用(yong)油脂等能(neng)與強堿發(fa)生皂化反應，生成脂肪(fang)酸鹽(yan)而將其分離。
基于不同物質在(zai)同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而(er)不同的原理來進行(xing)彼此分離。
原(yuan)理：物質在(zai)不同的(de)溶劑(ji)相中分(fen)配(pei)系數(shu)不同，而(er)達到組(zu)分(fen)的(de)分(fen)離(li)與富集(ji)。
常規(gui)液-液萃(cui)取的類(lei)型:
有機物質的萃取：分(fen)離在水相(xiang)中(zhong)的有機(ji)(ji)物質易被有機(ji)(ji)溶劑萃取(qu)。
無機(ji)物質的(de)萃取(qu)：先加入(ru)一(yi)種(zhong)試劑，使其(qi)與水相(xiang)中(zhong)的離(li)子態組分(fen)相(xiang)結合(he)，生成不(bu)帶電、易溶于有(you)(you)機(ji)溶劑的物(wu)質(zhi)，該(gai)試劑與有(you)(you)機(ji)相(xiang)、水相(xiang)共(gong)同形成萃(cui)取體(ti)系。
根據生成可(ke)(ke)萃(cui)取(qu)物(wu)(wu)類型的不(bu)同，可(ke)(ke)分為螯合物(wu)(wu)萃(cui)取(qu)體(ti)(ti)系、離子締(di)合物(wu)(wu)萃(cui)取(qu)體(ti)(ti)系、三元絡合物(wu)(wu)萃(cui)取(qu)體(ti)(ti)系和(he)協(xie)同萃(cui)取(qu)體(ti)(ti)系等。
由夜固萃取和(he)柱液相(xiang)色譜技術相(xiang)結合(he)發展而來。
SPE是一個柱色譜(pu)分離(li)過程(cheng)，在分離(li)機(ji)理、固定相和溶劑(ji)的選擇等方(fang)面與高效(xiao)液相色譜(pu)（HLPC）有(you)許多相似(si)之處。
SPE的填料粒徑（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能(neng)用(yong)于分(fen)離保留性質(zhi)有很大差別的化合物(wu)。
分離效率較低(di)的SPE技術主要應用于處理試(shi)樣。借助SPE所要達到的目的是：從試樣中除去(qu)對以(yi)后(hou)的分析有干(gan)擾的物質；富集痕量組分(fen)，提高分(fen)析靈敏度；變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位(wei)衍生；試樣脫(tuo)鹽；便(bian)于試樣的(de)儲存和運送。
SPE柱：填料(liao)粒徑與HLPC柱填料(liao)不(bu)同，其余(yu)相同。
使用最多的(de)是C18相。該種填料疏(shu)水性強，在(zai)水相中(zhong)對大多數有(you)機物顯示保(bao)留；同(tong)時(shi)也使用其(qi)他具有(you)不同(tong)選擇性和保留性質的材料。
具有活(huo)性基團或經活(huo)性化(hua)合物涂(tu)漬(zi)的(de)SPE相可用于(yu)分析衍生化(hua)反應(ying)。
SPE盤：與膜過濾(lv)器(qi)十分(fen)相似。盤式(shi)萃取器(qi)是含有填(tian)料的(de)PTFE圓片或載(zai)有填(tian)料的(de)玻璃(li)纖維片；填(tian)料約占SPE盤總量的(de)60%～90%，盤的(de)厚度(du)約1mm。和前者(zhe)的(de)區別在于床(chuang)厚度(du)/直徑（L/d）比。適合從(cong)水中富(fu)集痕量的(de)污染物。
（三）離線(xian)和(he)在線(xian)SPE
1.SPE與(yu)分析(xi)分別(bie)獨立(li)進行，SPE僅為以后的分析(xi)提供合適(shi)的試樣。
2.為(wei)使試樣溶液與填料有足夠(gou)的接(jie)觸(chu)，溶劑(ji)流量不(bu)能過(guo)高(gao)。
3.可由自動化(hua)儀器(qi)完(wan)成(cheng)。自動SPE儀由柱架、柱塞泵、儲液(ye)槽、管線和試(shi)樣處理器(qi)組成(cheng)。
又稱(cheng)在(zai)線凈化和富(fu)集技術，主要用于HLPC分析
2.使填料(liao)溶(rong)劑化，提高固相(xiang)萃取的重現性
1. 為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度不宜(yi)過高；
2.以反相機(ji)理萃取(qu)時(shi)，以水或緩(huan)沖(chong)劑作為溶劑，其(qi)中有機(ji)溶劑量不超過10%（V/V）；
3.為克服加(jia)樣(yang)過(guo)程中(zhong)分析物流(liu)失(shi)，可采用弱溶劑稀釋試樣(yang)、減(jian)少試樣(yang)體積(ji)、增加(jia)SPE柱中(zhong)的填料量和選擇(ze)對分析物有較(jiao)強保(bao)留的吸附劑等手段。
（另一種情況是雜質(zhi)被(bei)保留而(er)分(fen)析物通(tong)過柱）
1. 對反相(xiang)萃(cui)取柱，清(qing)洗溶劑是含適當(dang)濃(nong)度有(you)機溶劑的(de)水或緩沖液；
2.為決(jue)定最佳(jia)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)溶(rong)劑的(de)(de)(de)濃度(du)(du)和體(ti)積(ji)，加試樣于SPE柱上，用5～10倍(bei)SPE柱床體(ti)積(ji)的(de)(de)(de)溶(rong)劑清(qing)(qing)(qing)洗(xi)，依次收(shou)集和分(fen)析流(liu)出(chu)液(ye)，得到清(qing)(qing)(qing)洗(xi)溶(rong)劑對分(fen)析物(wu)的(de)(de)(de)洗(xi)脫(tuo)廓(kuo)形。依次增(zeng)加清(qing)(qing)(qing)洗(xi)溶(rong)劑強度(du)(du)，根據不同不同強度(du)(du)下分(fen)析物(wu)的(de)(de)(de)洗(xi)脫(tuo)廓(kuo)形，決(jue)定清(qing)(qing)(qing)洗(xi)溶(rong)劑合適的(de)(de)(de)強度(du)(du)和體(ti)積(ji)；
3.洗脫和收集目的：將分(fen)析物(wu)完全洗脫并收集在(zai)最小體積的級分(fen)中，同時使比分(fen)析物(wu)更強保留的雜質(zhi)盡可能多的保留在(zai)SPE柱上(shang)；
4.為提高分析(xi)物的(de)濃度或(huo)為以(yi)后(hou)分析(xi)調整溶劑性(xing)質(zhi)，可以(yi)把收集(ji)到的(de)分析(xi)物級分用氮氣吹干，再(zai)溶于(yu)小體積的(de)溶劑中。
1.環境試樣如地(di)表水中(zhong)分析物濃度很低(di)，在分析前必(bi)須富集分析物。
2.生物液(ye)的(de)成(cheng)分(fen)復(fu)雜(za)，含有大量的(de)蛋白質，在分(fen)析之(zhi)前需要(yao)預(yu)處理(li)試(shi)樣(yang)除去蛋白質。
平(ping)衡理論：吸附過程中固(gu)液或(huo)固(gu)氣(qi)相間建立了吸附平衡。
在(zai)一定的時(shi)間內，由于慢(man)傳質過程，平衡未完全達到。
萃取的(de)(de)選(xuan)擇(ze)性(xing)主(zhu)要取決于(yu)涂(tu)層(ceng)材料的(de)(de)性(xing)能(neng)。按(an)照分析物易被與(yu)其極性(xing)相(xiang)似的(de)(de)固相(xiang)萃取的(de)(de)原則，選(xuan)擇(ze)合(he)適的(de)(de)SPE涂(tu)層(ceng)。
最常用(yong)作固相涂層的物質(zhi)是(shi)聚(ju)甲基硅(gui)氧(yang)烷(wan)（PDMS）和聚(ju)丙烯酸酯（PA），均(jun)可用(yong)于(yu)氣相色譜(pu)和液相色譜(pu)。
前者多用于(yu)非(fei)極(ji)性化(hua)合(he)物如揮發化(hua)合(he)物、多環(huan)芳烴和(he)芳香烴，后者多應用于(yu)極(ji)性化(hua)合(he)物如三嗪和(he)苯酚類化(hua)合(he)物。
固(gu)相層可以(yi)非(fei)鍵(jian)合、鍵(jian)合或者(zhe)部分交聯的形式(shi)涂敷在(zai)石英(ying)纖維上。將一些聚(ju)合物加到涂層中(zhong)可以(yi)增大涂層的表面積，改進SPME的效(xiao)率。
1.聚(ju)二甲(jia)基硅氧烷-二乙烯基苯(ben)（PDMS-DVB），用(yong)于芳烴和揮發性化(hua)合物(wu)。
2.聚(ju)乙二醇-二乙烯基苯（CW-DVB），用(yong)于極性(xing)化(hua)合物如醇。
3.聚(ju)乙(yi)二醇-模板樹脂(zhi)（CW-TPR），用于離子化的表(biao)面活性(xing)劑
4.涂有(you)石墨(mo)碳黑(hei)的石英(ying)纖維，用于分析水(shui)中(zhong)和空氣中(zhong)微(wei)量污染(ran)物。
5.碳納(na)米(mi)管(guan)和(he)二氧(yang)化鈦納(na)米(mi)管(guan)
1.保持采樣(yang)條(tiao)件的一(yi)致性(xing)。
2.影響(xiang)采樣的因素(su)有采樣時間(jian)、溫度、纖維深入度等。
3.保持響應值與(yu)分析物初始濃(nong)度(du)之(zhi)間的(de)線(xian)性(xing)關(guan)系，試樣濃(nong)度(du)不能過高(gao)，試樣體積不能太小(xiao)，使(shi)萃取(qu)處于(yu)吸(xi)附等溫(wen)線(xian)的(de)線(xian)性(xing)范圍內(nei)。
4.向試(shi)樣(yang)中加入電解質(zhi)能增加溶液的(de)離(li)子強度(du)，從而(er)使分析物(wu)的(de)溶解度(du)降低，提高萃取(qu)效(xiao)率(lv)；改變(bian)試(shi)樣(yang)的(de)PH對酸、堿性(xing)物(wu)質(zhi)的(de)萃取(qu)率(lv)有較大的(de)影響。注(zhu)：鹽的(de)加入在微萃取(qu)中的(de)作(zuo)用有時不同于常(chang)規的(de)液-液萃取(qu)，需要(yao)優(you)化實驗(yan)條件。
萃(cui)取(qu)(qu)時間短、選(xuan)擇性(xing)好、回收率高、試劑用(yong)(yong)(yong)量少、污染低、可用(yong)(yong)(yong)水作萃(cui)取(qu)(qu)劑、可自動控制制樣條件(jian)；應(ying)用(yong)(yong)(yong)對象(xiang)較少，目前應(ying)用(yong)(yong)(yong)于(yu)土壤(rang)、沉(chen)積物中(zhong)(zhong)(zhong)多環芳烴(jing)、農藥殘留、有(you)機金屬化合物、植物中(zhong)(zhong)(zhong)有(you)效(xiao)成(cheng)分、有(you)害物質、礦物中(zhong)(zhong)(zhong)金屬的提取(qu)(qu)、血(xue)液(ye)中(zhong)(zhong)(zhong)藥物及生物樣品中(zhong)(zhong)(zhong)農藥殘留的萃(cui)取(qu)(qu)研究。
吸(xi)收微波（水(shui)、乙醇、酸堿(jian)鹽類）
微(wei)波萃(cui)取的(de)高效性(xing)：
2.微波(bo)萃取(qu)使用極(ji)性溶劑比用非極(ji)性溶劑更(geng)有利；
3.應用密閉容器使微(wei)波(bo)(bo)萃(cui)取可(ke)在比溶劑沸點高很多的溫度下進行(xing)，顯著提高微(wei)波(bo)(bo)萃(cui)取效率
主要部件是特殊制造的(de)微波加(jia)熱(re)裝(zhuang)置、萃取容器和根據不(bu)同要求(qiu)配備的(de)控壓控溫裝(zhuang)置。
多腔體式2450MHz：一次(ci)可制備多個(ge)樣品，易于(yu)控制萃(cui)取條件，萃(cui)取快速(su)。
單模(mo)聚(ju)焦式2450MHz：可不用控壓和(he)控溫(wen)，制樣(yang)量大，一(yi)(yi)次僅可制備一(yi)(yi)個樣(yang)品，萃(cui)取時間較長
常(chang)規微(wei)波萃(cui)取(qu)方(fang)法(fa)：把極(ji)性溶(rong)劑(ji)或(huo)極(ji)性溶(rong)劑(ji)和非極(ji)性溶(rong)劑(ji)混合物與被萃(cui)取(qu)樣(yang)品(pin)(pin)混合，裝入微(wei)波制(zhi)(zhi)(zhi)樣(yang)容器，在密(mi)閉狀態下，放入微(wei)波制(zhi)(zhi)(zhi)樣(yang)系統中中加(jia)熱。根據被萃(cui)取(qu)組分(fen)的(de)要(yao)求，控制(zhi)(zhi)(zhi)萃(cui)取(qu)壓(ya)力(li)或(huo)溫(wen)度和時間(jian)；加(jia)熱結束時，過濾樣(yang)品(pin)(pin)，濾液直接進行測定，或(huo)作相(xiang)應處理后(hou)進行測定。一般情況(kuang)下，微(wei)波萃(cui)取(qu)加(jia)熱時間(jian)約5～10min。萃(cui)取(qu)溶(rong)劑(ji)和樣(yang)品(pin)(pin)總體積不超過制(zhi)(zhi)(zhi)樣(yang)杯體積的(de)1/3。
（一）超臨(lin)界(jie)流(liu)體（SCF）
溫度和壓力均高于臨(lin)界點的流體，本身(shen)特性為：
1.其擴(kuo)散系數比氣體小(xiao)，但比液體高一個數量(liang)級；
3.密度(du)(du)類似液體，壓力的(de)細(xi)微變化可導致其密度(du)(du)的(de)顯著變動；
4.壓力或溫(wen)度的改變可(ke)導致相(xiang)變。
在超臨(lin)界狀(zhuang)態下，將超臨(lin)界流體與待分(fen)離(li)的物質接觸，使(shi)其有(you)選(xuan)擇性(xing)地依次把極(ji)性(xing)大小(xiao)、沸點高低(di)和相對分(fen)子質量大小(xiao)的成(cheng)分(fen)萃(cui)取出來，并且超臨(lin)界流體的密度和介電常數隨著(zhu)密閉體系(xi)壓力的增(zeng)加而增(zeng)加，極(ji)性(xing)增(zeng)大，利用程序升壓可將不同(tong)極(ji)性(xing)的成(cheng)分(fen)進(jin)行分(fen)步萃(cui)取。
1.親脂性、低(di)沸(fei)點(dian)成分可在(zai)低(di)壓萃取（104kPa）；
2.化合物的極(ji)性基團(tuan)越(yue)多(duo)，越(yue)難萃取；
3.化合物的相(xiang)對分(fen)子質量越高，越難萃(cui)取。
CO2是非極(ji)性溶劑(ji)，一般要加入極(ji)性溶劑(ji)改善(shan)其在CO2中的(de)溶解度，故被稱為改性劑(ji)。比較常用的(de)有甲醇(chun)、丙酮(tong)、乙(yi)醇(chun)、乙(yi)酸乙(yi)酯等。
改性劑的作(zuo)(zuo)用有限，在(zai)改變(bian)超(chao)臨(lin)界流體溶解性的同時，也會削弱萃(cui)取系(xi)統的捕獲作(zuo)(zuo)用，導致共(gong)萃(cui)物的增(zeng)加，很(hen)可(ke)能會干(gan)擾分(fen)析測(ce)定。改性劑的用量(liang)要小(xiao)，一般不要超(chao)過5%。
在天然物(wu)質的(de)提取方面(mian)具有很(hen)大優(you)勢；可與(yu)GC、IR、MS、LC等聯用成(cheng)為一種高效的(de)分析手(shou)段。
樣品(pin)前(qian)處(chu)理(li)環節在分析(xi)檢測過(guo)程(cheng)(cheng)中非(fei)常(chang)重要，幾乎(hu)耗費(fei)整(zheng)個分析(xi)過(guo)程(cheng)(cheng)的60%以上的時間，主要的分析(xi)誤差也來自樣品(pin)前(qian)處(chu)理(li)環節，直接影響分析(xi)結果的精密度和準確度。
